Jurnal Percobaan VII "Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)"

 JURNAL PERCOBAAN VII

“ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)”

NAMA : KELANTAN

NIM : A1C118023

DOSEN PENGAMPU :

Dr.Drs.SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2020

PERCOBAAN VII

I. Judul : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II. Hari, tanggal : Rabu, 18 November 2020

III. Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid.
2. Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik.

IV. Landasan Teori

Kafein 1,3,7-trimetilxantin banyak didalam tanaman kopi, teh, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti coca cola. Kafein termasuk dalam kelompok alkaloid golongan purin, dimana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein memiliki efek fisiologis jika terdapat dalam darah dan bersifat stimulant. Mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Dalam daun teh kadar kafein mencapai 2-5% sedangkan dalam kopi mencapai 0,1-1,7% dan dalam coklat 0,1-0,8%. Ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun terdapat dengan senyawa lain misalnya seperti tanin (turunan adigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tanin direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Kimia Organik II, 2015). 

Senyawa kimia terutama senyawa organik hasil metabolisme dapat terbagi menjadi dua, yaitu hasil metabolisme primer dan metabolisme sekunder. Contoh metabolisme primer seperti karbohidrat, protein, lemak, asam nukleat, dan enzim. Sedangkan contoh dari metabolisme sekunder seperti terpenoid, steroid, alkaloid, dan flavonoid. Alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organik yang sangat banyak ditemukan di alam. Senyawa alkaloid banyak dijumpai dalam tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas pada tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian besar alkaloid banyak terkandung pada jenis tumbuhan dikotil, sedangkan pada tumbuhan monokotil hanya mengandung sedikit alkaloid (Hesse, 1981).

Kafein ialah senyawa alkaloid xanthine berbentuk Kristal dan berasa pahit dan bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif. Kafein ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Ronge pada tahun 1819. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi, daun teh dan mate. Pada tumbuhan ia berperan sebagai peptisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangan-serangan tertentu yang mamtikan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksi dari biji kopi dan daun teh (Hasnawati, 2005).

Metode klasifikasi alkaloid yang paling banyak digunakan yaitu berdasarkan struktur nitrogen yang dikandungnya. Alkaloid heterosiklis yaitu alkaloid yang atom nitrogennya terletak pada cincin heterosiklis. Alkaloid ini dibagi menjadi alkaloid indol, piperidin, pirolidin, piridin, tropan, histamin, imidazol dan guanidin, isokuinolin, kuinolin, akridin, kuinazolin, dan alkaloid izidin . Alkaloid dapat diklarifikasi berdasarkan sumber dan gugus fungsi yang dikandungnya (Chairil, dkk, 1994).

Secara umum, golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat dimana biasanya berbentuk kristal tak berwarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organic seperti etanol, eter, dan kloroform. Alkaloid ini bersifat basa, dan pada umumnya berasa pahit dan beracun. Alkaloid ini juga memiliki kegiatan fisiologis yang menonjol dan sering digunakan dalam bidang pengobatan. Alkaloid ini juga mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif. Alkaloid ini membentuk endapan dengan larutan asam fosfolframat, asam fosfomolibdat, asam pikrat, dan lain-lain. (Muderawa, 2002).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

• Corong pisah 500ml
• Erlenmeyer
• Corong Buchner dan vakum
• Pemanas mantel
• Gelas kimia 500ml
• Corong gelas 

5.2 Bahan

• Kalsium karbonat serbuk
• Kloroform atau metilen klorida
• Benzene
• Petroleum benzene
• Larutan NaOH 5%
• Reagen Dragendrof
• Reagen wagner
• Plat TLC
• Ca(OH)2

VI. Prosedur Kerja

1. Dimasukkan 25 gr teh kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.
2. Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20 menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.
3. Didinginkan diudara, saring larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.
4. Dipindahkan larutan air kedalam corong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.
5. Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.
6. Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.
7. Ditampung seluruh larutan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan jenuhnya yang mungin berwarna hijau
8. Didinginkan secara bertahap sampai terbentuk kristalnya sebanyak mungkin
9. Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene
10. Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner
11. Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang sama
12. Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250°C).

Reaksi-reaksi Alkaloid

1. Dilarutkan 10mg kristal yang diperoleh dari hasil isolasi dalam 10 ml etanol.
2. Dilarutkan larutan yang diatas untuk dipakai tes dengan beberapa pereaksi alkaloid, keadaan 1 ml larutan dalam tabung reaksi, lalu tambahkan:

• Pereaksi Meyer (HgCl2 + KI + Air 1:4:5) lalu amati yang terjadi.
• Pereaksi Bochardat I2 + KI +Air 2:4:100) lalu amati yang terjadi. 
• Larutan asam pikrat 1%, lalu amati yang terjadi.  
• Pereaksi Dragendorf (K.Bi Iodida), lalu amati yang terjadi. 
• Larutan kisatkan, teteskan pada kertas saring. Lihat dibawah lampu flourensence, lalu amati yang terjadi.

Link video terkait percobaan VII

https://youtu.be/7hY1prFJ2IA

Permasalahan

1. Bagaimana cara untuk memisahkan zat yang tidak diperlukan dalam isolasi kafein selain menggunakan kalsium karbonat ?
2. Pada percobaan ini menggunakan larutan CaCo3. Jika larutan CaCo3 tidak tersedia di laboratorium, larutan apa yang dapat menggantikan fungsi dari CaCo3? Jelaskan!
3. Pada percobaan ini ekstraksi akan menghasilkan emulsi dan emulsi harus dipisahkan. Bagaimana cara mengatasi  jika emulsi sulit untuk dipisahkan?